Die neueste Version des ILAC G17:01/2021 Leitfaden für Messunsicherheit im Prüfwesen wurde veröffentlicht.

Dieses Dokument bietet einen Leitfaden und zugehörige Referenzen für die Bewertung und Angabe der Messunsicherheit bei Prüfungen, um die Anforderungen der relevanten Abschnitte der ISO/IEC 17025:2017 zu erfüllen. Das Dokument soll den Labors auch dabei helfen, die gemeinsame Vorgehensweise der Akkreditierungsstellen bei der Durchführung von Begutachtungen anhand dieser Anforderungen der ISO/IEC 17025:2017 zu verstehen.

Wir haben weiterführende Referenzen für die Probenahme, Mikrobiologie, Qualitative Prüfungen, Chemie und Physik aufgeführt.

ILAC-Richtlinien für Messunsicherheit im Prüfwesen (ILAC-G17:01/2021)

Einleitung

Im Jahr 2000 gab ILAC die ILAC G17 „Introducing the Concept of Uncertainty of Measurement in Testing in Association with the Application of the Standard ISO/IEC 17025“ (Einführung des Konzepts der Messunsicherheit im Prüfwesen in Verbindung mit der Anwendung der Norm ISO/IEC 17025) heraus.

Die Aufgabe dieses Dokuments bestand darin, einen Leitfaden für die Umsetzung des Konzepts der Messunsicherheit im Prüfwesen zu erstellen, wie es von der ISO/IEC 17025 gefordert wird, die erstmals 1999 veröffentlicht wurde.

ISO/IEC 17025 spezifiziert detaillierte Anforderungen bezüglich der Bewertung der Messunsicherheit und wie diese in den Prüfberichten angegeben werden sollte.

Damals wurden das Prüfergebnis und die Messunsicherheit als zwei teilweise unabhängige Größen betrachtet. Im Laufe der Jahre hat sich dieses Konzept geändert und im „International Vocabulary of Metrology – Basic and General Concepts and Associated Terms“, VIM 3, setzt sich ein Messergebnis aus einem Messgrößenwert und der Messunsicherheit zusammen.

Die Bewertung der Messunsicherheit ist darüber hinaus ein Thema, das in verschiedenen Bereichen des Prüfwesens ernsthaft behandelt wird, und in den letzten zwanzig Jahren wurde eine große Anzahl von Richtlinien entwickelt. Nach wie vor wird die Messunsicherheit in vielen Bereichen des Prüfwesens sowie in staatlichen Institutionen auf der ganzen Welt intensiv diskutiert und die Bewertung der Messunsicherheit ist noch nicht in allen Bereichen des Prüfwesens gleich weit ausgereift. Diese Tatsache war ausschlaggebend für die Entwicklung des ILAC-Dokuments.

Das Ziel dieses Dokuments ist es, einen Leitfaden und zugehörige Referenzen für die Bewertung der Messunsicherheit im Prüfwesen bereitzustellen, sowie die übliche Berichterstattung der Messunsicherheit zu fördern, um die Erwartungen der relevanten Abschnitte aus ISO/IEC 17025:2017 zu erfüllen.

Das Dokument soll den Laboratorien auch dabei helfen, den gemeinsamen Ansatz der Akkreditierungsstellen bei der Durchführung von Begutachtungen anhand dieser Anforderungen zu verstehen.

Zweck

Der Zweck dieses Dokuments ist es, Anleitungen und zugehörige Referenzen für die Bewertung der Messunsicherheit und deren Angabe in Prüfberichten bereitzustellen. Es gilt für alle Bereiche des Prüfwesens, die von der ILAC-Vereinbarung im Prüfwesen abgedeckt werden.

Dieses Dokument ist auch in einigen Teilen der medizinischen Untersuchung (ISO 15189:2012) sowie in anderen Arten der Konformitätsbewertung, in denen Prüfungen durchgeführt werden, relevant.

Einige Anleitungen werden in diesem Dokument auch für Akkreditierungsstellen bereitgestellt, um die Darstellung der Messunsicherheit zu bewerten.

Einleitung

Das Wissen um die Messunsicherheit von Prüfergebnissen ist von grundlegender Bedeutung für Laboratorien, deren Kunden und alle Beteiligten, die diese Ergebnisse verwenden und interpretieren.

Wenn Messungen wiederholt oder verglichen werden, ist es wichtig, dass die Messunsicherheit berücksichtigt wird. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn Ergebnisse gegen eine Grenzwertvorgabe berichtet werden.

Die Vergleichbarkeit der Ergebnisse kann in der Regel festgestellt werden, wenn die Messunsicherheit berücksichtigt wird. Dies ist der Fall, wenn mehrere Laboratorien den gleichen Parameter eines Prüfgegenstandes (Probe) gemessen haben oder wenn ein Laboratorium regelmäßig einen Parameter misst, der überwacht wird.

Spezifische Hinweise zur Bewertung der Messunsicherheit finden sich im „Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement“ (GUM), der erstmals 1993 im Namen von BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP und OIML veröffentlicht wurde. Der GUM stellt allgemeine Regeln zur Bewertung und Angabe der Messunsicherheit auf, die in den meisten Bereichen der physikalischen Messungen befolgt werden können.

Für chemische Größen hat EURACHEM/CITAC einen Leitfaden Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement veröffentlicht, der in der Chemie und verwandten Bereichen eine relevantere Referenz darstellt.

Obwohl der GUM und das EURACHEM/CITAC-Dokument einen eindeutigen und harmonisierten Weg zur Bewertung der Messunsicherheit beschreiben, hat es sich als notwendig erwiesen, einen sektorspezifischen Leitfaden zu erstellen, der den Besonderheiten des jeweiligen Sektors Rechnung trägt. Aus diesem Grund haben viele Labororganisationen, Akkreditierungsstellen (AB) und regionale Kooperationen, Leitfäden zur Bewertung der Messunsicherheit im Prüfwesen veröffentlicht. Einige Beispiele für Leitfäden sind am Ende dieses Blogs aufgeführt.

Leitfaden zur Bewertung der Messunsicherheit im Prüfwesen

Während einige Laboratorien den „Guide to Uncertainty in Measurement“ (GUM), ISO/IEC Guide 98-3, oder gleichwertige Dokumente wie EA 4/02 und von einzelnen AB veröffentlichte Leitfäden verwenden, wird anerkannt, dass es ein großes Spektrum an Anwendungsdokumenten zur Bewertung der Messunsicherheit im Prüfwesen gibt, die speziell für einen Prüfbereich auf internationaler oder nationaler Ebene sind.

Zum Beispiel haben EURACHEM/CITAC, EUROLAB und Nordtest einige Dokumente zur Messunsicherheit, einschließlich der Messunsicherheit, die sich aus der Probenahme ergibt.

Andere Bereiche wie die Mikrobiologie haben Dokumente über Messunsicherheit.

In einigen Testbereichen, in denen die Unsicherheit nicht als erweiterte Unsicherheit für das Testergebnis ausgedrückt werden kann (z. B. bei qualitativen Tests oder Untersuchungen), können andere Mittel zur Bewertung der Messunsicherheit, wie z. B. eine Wahrscheinlichkeit für falsch positive oder falsch negative Testergebnisse, relevanter sein.

Für quantitative Messungen, bei denen die Endergebnisse qualitativ ausgedrückt werden (z. B. bestanden/nicht bestanden), ist die Bewertung der Messunsicherheit weiterhin anwendbar.

Leitfaden zur Berichterstattung über die Messunsicherheit im Prüfwesen

Die Bewertung der Messunsicherheit hat sich in den letzten zwanzig Jahren enorm entwickelt und ist nun weltweit und in den meisten Bereichen des Prüfwesens gut implementiert.

Um ein harmonisiertes Niveau der Berichterstattung zu gewährleisten, konzentriert sich der Leitfaden in diesem Teil auf die Bereitstellung von Beispielen und Vorschlägen für die Abschnitte in ISO/IEC 17025:2017, die sich auf die Berichterstattung der Messunsicherheit beziehen.

Die ISO/IEC 17025:2017 fordert:

7.8.3.1 Zusätzlich zu den in 7.8.2 aufgeführten Anforderungen müssen Prüfberichte, sofern für die Interpretation der Prüfergebnisse erforderlich, Folgendes enthalten:

…

c) gegebenenfalls die Messunsicherheit in der gleichen Einheit wie die Messgröße oder in einem Term relativ zur Messgröße (z. B. Prozent), wenn:

• sie für die Gültigkeit oder Anwendung der Prüfergebnisse relevant ist;
• eine Kundenanweisung dies erfordert oder
• die Messunsicherheit die Einhaltung eines Grenzwertes beeinflusst.

Der Wortlaut hat sich gegenüber der vorherigen Version der ISO/IEC 17025 nicht geändert. Die grundlegenden Erwartungen aus der vorherigen ISO/IEC 17025:2005, Abschnitt 5.10.3.1.c, bestehen weiterhin.

In diesen Richtlinien wird klargestellt, dass es eine strenge Anforderung ist, dass Prüflaboratorien „die Messunsicherheit angeben müssen, wenn dies für die Interpretation der Prüfergebnisse erforderlich ist“.

Die Laboratorien werden ermutigt, sorgfältig die Fälle zu bewerten, in denen die Angabe der Messunsicherheit zur Interpretation der Prüfergebnisse beitragen kann, um 7.8.3.1 c) zu erfüllen.

In den folgenden Beispielen wird es normalerweise notwendig sein, die Messunsicherheit anzugeben, um 7.8.3.1 c) zu erfüllen, wenn das Laboratorium nicht verpflichtet ist, eine Konformitätserklärung abzugeben:

• Umweltprüfungen, die regelmäßig durchgeführt werden und bei denen die Konformität mit einer Spezifikationsgrenze von den Kunden bewertet wird. Solche Fälle können durch die Gesetzgebung vorgeschrieben sein oder freiwillig sein. Damit die Kunden beurteilen können, ob ein Prüfparameter Änderungen unterworfen ist und ein Risiko für die Nichteinhaltung der Vorschrift darstellt, muss die Messunsicherheit bekannt sein. Die Messunsicherheit ist notwendig, damit die Kunden eine qualifizierte Entscheidung treffen können, z.B. über Änderungen an ihren Wasser- oder Abwasseraufbereitungsanlagen.
• Produkttests, bei denen ein Produkt auf Konformität mit einer Spezifikation geprüft wird. In solchen Fällen kann das Testergebnis sowohl quantitativ als auch bestanden/nicht bestanden sein. In beiden Fällen sollte die Angabe der Messunsicherheit für einen Kunden wichtig sein, um das Risiko eines Produktausfalls für ein Produkt nahe der Spezifikationsgrenze zu bewerten. Dies ist besonders relevant, wenn der Kunde der Produkthersteller ist.

Es wird jedoch auch anerkannt, dass es Situationen gibt, in denen die Anforderung zur Angabe der Messunsicherheit nicht offensichtlich ist, z. B. wenn das Laboratorium nicht sicher sein kann, wofür die Prüfergebnisse letztendlich verwendet werden, und auch der Kunde die Angabe der MU nicht explizit fordert. In solchen Fällen kann das übliche Berichten der Messunsicherheit bei Prüfungen dem Laboratorium helfen, seine Verantwortung gemäß ISO/IEC 17025:2017 zu erfüllen.

Die übliche Angabe der Messunsicherheit bei der Prüfung hat mehrere Vorteile:

• Erst nach Berücksichtigung der Messunsicherheit kann eine Abweichung zwischen zwei Prüfergebnissen objektiv als konform oder nicht konform beurteilt werden.
• Die Angabe der Messunsicherheit ermöglicht es den Anwendern zu beurteilen, ob die Prüfergebnisse für den Zweck geeignet sind (d. h. ob die Messunsicherheit ausreichend gering oder kleiner als die vorgegebene Messunsicherheit ist.
• Der Bedarf an sich wiederholenden und redundanten Tests wird reduziert, wenn die berichteten Messunsicherheiten von vornherein berücksichtigt werden.
• Die Angabe von Messunsicherheiten gibt Aufschluss über die Leistungsfähigkeit einer Prüfmethode sowohl in einem Labor als auch laborübergreifend und ermöglicht die Entwicklung und Verbesserung von standardisierten Methoden.
• Laboratorien werden nicht von Fall zu Fall von ihren Kunden um zusätzliche Informationen zu Messunsicherheiten gebeten und müssen nicht bestimmen, wann die Messunsicherheit für die Interpretation der Prüfergebnisse notwendig ist und wann nicht.
• Die übliche Berichterstattung konsolidiert die Bewertung der Messunsicherheit.

Wenn keine übliche Berichterstattung erfolgt, sollte die Akkreditierungsstelle bewerten, wie das Laboratorium die Konformität mit ISO/IEC 17025:2017 Abschnitt 7.8.3.1 c) sicherstellt und wie die Grenzen zwischen Angabe und Nicht-Angabe der Messunsicherheit festgelegt werden. Solche Grenzlinien können mit einer Entscheidungsregel verbunden sein (siehe ILAC G8).

Die folgenden Punkte sollten von Akkreditierungsstellen (AB) berücksichtigt werden:

• Die Akkreditierungsstelle sollte die ordnungsgemäße Verwendung der Messunsicherheit durch Interessengruppen und Aufsichtsbehörden fördern, einschließlich der Festlegung von Entscheidungsregeln. Die Laboratorien sollten ihrerseits ermutigt werden, mit ihren Interessengruppen und Aufsichtsbehörden die beabsichtigte Verwendung der gemeldeten Ergebnisse und die Relevanz der Bewertung und/oder Meldung der Messunsicherheit zu diskutieren.
• Die Akkreditierungsstelle kann in Betracht ziehen, ihre akkreditierten Laboratorien zu ermutigen, einen Haftungsausschluss aufzunehmen, der besagt, dass, wenn entweder eine Komponente der Messunsicherheit, einschließlich derjenigen, die sich aus der Probenahme ergibt, nicht vernünftig bewertet werden kann oder die entsprechende Anforderung nicht anwendbar ist, dies im Prüfbericht klargestellt werden sollte. Im Falle der Probenahme kann der Haftungsausschluss beispielsweise lauten: „Die Messunsicherheit, die sich aus der Probenahme ergibt, ist nicht in der erweiterten Messunsicherheit enthalten“.
• Wenn die Messunsicherheit angegeben wird, sollte es sich normalerweise um die erweiterte Messunsicherheit handeln, die auf der Wahrscheinlichkeit des Überdeckungsgrades von ca. 95 % und dem Erweiterungsfaktor k basiert, der erforderlich ist, um diese Wahrscheinlichkeit zu erreichen. Es wird davon ausgegangen, dass andere Überdeckungswahrscheinlichkeiten als 95 % für bestimmte Umstände besser geeignet sein können. Dazu sollte ein erläuternder Hinweis hinzugefügt werden, der folgenden Inhalt haben kann: „Die angegebene erweiterte Messunsicherheit wird als die kombinierte Standardmessunsicherheit multipliziert mit dem Erweiterungsfaktor k = [verwendeter Wert] angegeben, so dass die Überdeckungswahrscheinlichkeit ungefähr [gewünschte Überdeckungswahrscheinlichkeit]% entspricht.“.
• Bei der Angabe des Prüfergebnisses und seiner Messunsicherheit sollte die Verwendung einer übermäßigen Anzahl von Ziffern vermieden werden. Wenn nicht ausdrücklich in der Anforderung an die Methodenberichterstattung angegeben, reicht es in der Regel aus, höchstens zwei signifikante Stellen der Messunsicherheit anzugeben, wie es für die Kalibrierung in ILAC P14 gefordert wird.

Referenzen

[1] EURACHEM / CITAC Guide CG 4 (2012), Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, Third Edition (available from www.eurachem.org)

[2] ISO 80000-1:2009, Quantities and units – Part 1: General

[3] JCGM 100:2008 GUM 1995 with minor corrections, Evaluation of measurement data – Guide to the expression of uncertainty in measurement. (available from www.BIPM.org) Note: this document is also available as ISO/IEC Guide 98-3:2008

[4] JCGM 200:2012 International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM) (available from www.BIPM.org)

[5] ISO/IEC 17025:2017, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

[6] EA-4/02 M: 2013, Evaluation of the Uncertainty of Measurements in Calibration (available from www.european-accreditation.org)

[7] EA-4/16 G: 2003 EA guidelines on the expression of uncertainty in quantitative testing (available from www.european-accreditation.org)

[8] ISO 21748:2017, Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty evaluation

[9] Nordtest Technical Report 537 (2017) Handbook for Calculation of Measurement Uncertainty in Environmental Laboratories (available from www.nordtest.info)

[10] JCGM 106:2012 Evaluation of measurement data – The role of measurement uncertainty in conformity assessment (available from www.BIPM.org) Note: this document is also available as ISO/IEC Guide 98-4:2012

[11] IEC GUIDE 115:2007, Application of uncertainty of measurement to conformity assessment activities in the electrotechnical sector

[12] ILAC G-8:09/2019 Guidelines on Decision Rules and Statements of Conformity (available from https://ilac.org/)

[13] ILAC P14-09/2020 ILAC Policy for Uncertainty in Calibration (available from https://ilac.org/)

[14] ISO 15189:2012 Medical Laboratories – Requirements for Quality and Competence

[15] EURACHEM/CITAC Guide (2015) Setting and Using Target Uncertainty in Chemical Measurement, First Edition (available from www.eurachem.org)

[16] EUROLAB Technical Report No. 1/2006 Guide to the Evaluation of Measurement Uncertainty for Quantitative Test Results (available from https://www.eurolab.org)

[17] EUROLAB Technical Report No. 1/2017 Decision rules applied to conformity assessment (available from https://www.eurolab.org)

[18] EURACHEM/CITAC Guide (2007) Use of uncertainty information in compliance assessment (available from www.eurachem.org)

[19] Guide OIML G 19:2017 The role of measurement uncertainty in conformity assessment decisions in legal metrology (available from www.oiml.org)

Für die Messunsicherheit von mikrobiologischen Tests sind die folgenden Referenzen nützlich:

[20] ISO 29201:2012 Water Quality – The Variability of Test Results and the Uncertainty of Measurement of Microbiological Enumeration Methods

[21] ISO 19036:2019 Microbiology of the Food Chain – Estimation of Measurement Uncertainty for Quantitative Determinations

Für die Unsicherheit von qualitativen Tests sind die folgenden Referenzen nützlich:

[22] Quality assurance of qualitative analysis in the framework of the European project ‘MEQUALAN’, Accred Qual Assur (2003) 8:68-77

[23] IFCC-IUPAC Recommendations 2017 Vocabulary on nominal property, examination, and related concepts for clinical laboratory sciences, Pure Appl. Chem. 90 (2018) 913–935

Für die Messunsicherheit von Probenahmen sind die folgenden beiden Referenzen nützlich:

24] EURACHEM/EUROLAB/CITAC/Nordtest/AMC Guide (2019) Measurement uncertainty arising from sampling: A guide to methods and approaches, Second Edition (available from www.eurachem.org)

[25] Nordtest Technical Report 604 (2020) Uncertainty from sampling – A Nordtest Handbook for Sampling Planners on Sampling Quality Assurance and Uncertainty Estimation (available from www.nordtest.info)

Die folgende Referenz ist für die Angabe signifikanter Stellen bei der Angabe der Messunsicherheit nützlich:

[26] http://mechem.rd.ciencias.ulisboa.pt/ms-excel-spreadsheet-for-automatic-selection-of-significant-digits/

Post2019_09_21_MSExcel_SignificantFiguresSelector_VerA.xlsx

Beispiel für Anleitungsdokumente

[27] UKAS M3003, edition 4: October 2019 (available from www.ukas.com)

[28] DAkkS-DKD-3 Angabe der Messunsicherheit bei Kalibrierungen

[29] COFRAC document LAB GTA 86, paragraph 7.8.3

[30] ENAC CEA-ENAC-LC/02 Expresión de la incertidumbre de medida en las calibraciones 31-01992/Amd1:2005

[31] General Accreditation Guidance. Estimating and reporting measurement uncertainty of chemical test results, NATA, 2018 (available from www.nata.com.au)

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Der Text des ILAC Leitfadens wurde mit DeepL übersetzt und mit der persönlichen Expertise des Autors ergänzt.

Quelle: ILAC.org/